シリコンカーバイドセラミック膜の製造方法(B) - 焼結技術

Aug 05 , 2024

 

他の酸化物セラミック膜(アルミナ、酸化チタン、ジルコニアなど)と比較して 、シリコンカーバイド膜チューブは親水性、透過性、耐汚染性、化学安定性に優れています。SiCセラミック膜の焼結温度は焼結技術と密接な関係があり、一般的な焼結技術には再結晶技術、セラミック前駆体変換技術、インサイチュ反応焼結技術が含まれます。

 再結晶焼結シリコンカーバイド膜チューブ

 

再結晶焼結技術

再結晶焼結技術とは、高温焼結下での蒸発凝縮気相移動機構により、SiC粒子の再結合を実現することです。このプロセスは化学反応をあまり伴わず、細孔サイズは原料粉末のサイズに大きく影響され、得られた炭化ケイ素膜の細孔構造は均一で、ジグザグ係数は低くなります。炭化ケイ素は高温、高圧、広いpH範囲で優れた安定性を備えているため、一般的に焼結添加剤と炭化ケイ素粉末のバイピーク分布を使用して、再結晶時の焼結温度を下げます。再結晶焼結技術で製造された炭化ケイ素膜チューブは 化学的安定性が高いですが、焼結温度が高く(> 1800℃)、エネルギー消費が大きく、焼結プロセス中に不活性雰囲気保護が必要であり、設備は極めて厳格です。さらに、細孔内に残留する可能性のある炭素を除去するために、焼結完了後に、800℃以下の空気雰囲気中で表面酸化を行う必要があり、製造プロセスが複雑になる。

SiC高温再結晶図

SiC高温再結晶図

 

セラミック前駆体変換技術

セラミック前駆体変換技術とは、シリコン含有有機ポリマー(シリコーン樹脂、ポリカルボシランなど)を不活性雰囲気下、一定の温度範囲(1100~1600℃)で分解して、シリコンカーバイド凝集体間に結合相を形成し、交流と一定の機械的強度を備えたシリコンカーバイドセラミック膜を製造する技術です。セラミック前駆体変換技術は焼結温度に対する要求が低く、エネルギー消費の削減に役立ちます。しかし、その原料は高分子であり、焼結プロセスには嫌気性雰囲気が必要であり、コストが高く、プロセスが複雑であるという欠点があり、工業生産には適していません。膜製造におけるセラミック前駆体変換技術の応用可能性をさらに発展させ、最適化するには、コスト削減と微細構造制御(細孔サイズ、多孔度、膜厚)に重点を置く必要があります。

セラミック前駆体変換技術による炭化ケイ素セラミック膜の作製

セラミック前駆体変換技術による炭化ケイ素セラミック膜の製造

 

 

インサイチュ反応焼結技術

インサイチュ反応焼結技術とは、空気雰囲気下で炭化ケイ素骨材粒子に焼結助剤を添加し、純相炭化ケイ素セラミック膜の焼結温度(1350〜1550℃)よりはるかに低い温度で酸化ケイ素を生成し、その後焼結助剤とインサイチュ反応させてネック接続を形成する技術です。一般的な焼結助剤は主に金属酸化物で、アルミナ、イットリウム酸化物、ジルコニアなどがあります。反応プロセスでは、ムライト、コーディエライトなどの多成分酸化物が粒子間のネック接続の結合相になります。これらの焼結助剤の添加は、SiC骨材の粒界と表面エネルギーの変化を助長し、焼結プロセスにおける質量拡散速度を加速し、焼結コストを削減します。インサイチュ反応焼結技術は SIC の焼結温度を効果的に下げることができますが、膜製造のプロセスは依然として短縮する必要があります。

インサイチュ反応焼結法で作製したムライト結合多孔質炭化ケイ素セラミックスの焼結プロセスの概略図

インサイチュ反応焼結法で作製したムライト結合多孔質炭化ケイ素セラミックスの焼結プロセスの概略図

 

 

シリコンカーバイド膜チューブの産業応用の可能性をさらに高めるためには、コスト削減と性能向上の両面から検討することができます。例えば、コスト削減のために、低コストのポリマー前駆体を求めて、小孔径のガス分離シリコンカーバイド膜を製造できます。また、焼結添加剤の組み合わせを最適化し、焼結温度を下げて、共焼結技術の応用範囲をさらに広げることもできます。

 

環境保護に対する世界的な関心が高まるにつれ、高性能濾過分離技術の需要はますます高まっており、これはシリコンカーバイド膜管の開発と応用に貴重な機会を提供しています。将来、シリコンカーバイドセラミック膜分離技術がより多くの実用的な応用を獲得できるように、未熟なセラミック膜の製造と準備技術の問題を解決するために、依然として多くのリソースが必要です。

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