窒化ホウ素るつぼ丨高温化学産業における先端材料の選択

Aug 16 , 2024

 

るつぼは化学産業で使用されるカップ型の容器で、最初は錬金術の実験で使用され、高温加熱のために液体または固体を保持するために使用され、化学反応がスムーズに進行することを保証する基礎となります。

るつぼの材質要件は、耐熱性、強度、高温でも化学反応を起こしにくいことであり、歴史上最も古いるつぼは粘土で作られていましたが、現代までの発展により、石英セラミック、コランダム、窒化ホウ素、ジルコニア、グラファイト、プラチナ、ニッケル、クロムなどの金属など、あらゆる材質のるつぼの中身を溶かしたり、変化させたりできるようになりました。

窒化ホウ素は、幅広い応用が期待される先進的なセラミック材料で、窒素原子とホウ素原子の結晶で構成され、化学組成はホウ素 43.6%、窒素 56.4% で、六方晶窒化ホウ素 (HBN)、立方晶窒化ホウ素 (CBN)、斜方晶窒化ホウ素 (RBN)、ウルツ鉱型窒化ホウ素 (WBN) の 4 つの異なる種類があります。

六方晶窒化ホウ素粉末

 

窒化ホウ素材料は石英と同等の熱膨張係数を持ちながら、熱伝導率は後者の10倍であるため、耐熱衝撃性が非常に優れており、急激な温度変化による破裂のリスクを軽減でき、20〜1200℃で数回のサイクルでも問題ありません。

また、窒化ホウ素は酸、アルカリ、ガラスなどほとんどの金属と反応せず、機械的強度は低く、グラファイトよりわずかに高いだけですが、高温で荷重軟化現象が起こらず、一般的な金属加工機で加工できるため、金属るつぼ、器具、液体金属搬送パイプ、鋳造鋼鋳型の溶解、蒸発に適しています。

 

 

現在市販されている窒化ホウ素るつぼは、次の 2 種類に分けられます。

 

PBNクルーシブル

通常、ホウ素含有ガス(BCl3またはB2H6)を原料とし、化学蒸着法で製造されますが、B2H6は毒性が強いため、現在はBCl3を原料として使用されています。ホウ素含有ガスを熱分解(1500~1800℃)し、高温反応槽内でNH3と反応させて窒化ホウ素固体を形成し、化学反応式は以下のとおりです。反応中に熱分解反応があるため、熱分解窒化ホウ素るつぼ(通称PBNるつぼ)とも呼ばれています。

 PBNクルーシブル

PBN材料の成長プロセスは「雪が降る」のと似ています。つまり、反応中に成長した六方晶BNの雪片が、加熱されたグラファイトマトリックス(コアモールド)上に絶えず積み重なり、時間の経過とともに蓄積層が厚くなり、つまりPBNシェルが形成され、モールドが独立した純粋なPBNコンポーネントから取り除かれ、その上にPBNコーティングが残ります。

PBNるつぼは、従来のホットプレス焼結プロセスを経る必要がなく、焼結剤を一切加えなくても、高純度(99.99%以上)であり、真空下での使用温度は1800度まで、大気保護下での使用温度は2100度まで(通常は窒素またはアルゴンを使用)です。主に蒸発/分子線エピタキシー(MBE)/GaAs成長に使用されます。また、堆積速度が遅いため、PBNるつぼの価格はかなり高価です(主に小型るつぼ)。

 

BNるつぼ

焼結BNるつぼは、 六方晶系の窒化ホウ素と焼結助剤(Y2O3など)を原料とし、成形後、高温焼結して製造されており、耐熱性、熱安定性、熱伝導性、高温絶縁強度に優れ、溶融金属の腐食にほとんど耐えることができます。

 BNるつぼ

しかし、焼結BNるつぼには焼結助剤(1〜6wt%)が含まれているため、純度はPBNるつぼほど高くありません。ただし、価格は比較的安く、大型るつぼの製造に適しています。アルゴンや窒素などの不活性ガスで使用され、最高温度は2800℃です。酸素中での安定性は悪く、900℃以下でしか使用できません。

 

窒化ホウ素るつぼの応用

窒化ホウ素るつぼはコストが高くなりますが、耐熱衝撃性、耐腐食性、潤滑性、高温絶縁性、高温非反応性などの利点が優れているため、特定の分野では非常に実用的です。

 

例えば、P-BN の優れた化学的安定性と上記の高温絶縁特性、高熱伝導性、低熱膨張特性により、 ガリウムヒ素、ガリウムリン、インジウムリンなどの半導体プロセスやその他の厳しい環境条件での材料としての使用に非常に適しています。

 

同時に、窒化ホウ素るつぼは加工性能が優れ、耐熱性、誘電強度が極めて高いため、各種ヒーター、加熱管スリーブ、高温、高周​​波、高圧の放熱材料などの絶縁材料やガラス固定具の製造にも使用できます。

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